挑戰 

       過氧化氫（H₂O₂）是許多行業在生產工藝中廣泛使用的重要化學品。許多應用（例如半導體制造）都需要使用高純度、低污染的 H₂O₂溶液。有效地測量 H₂O₂溶液中的雜質濃度（特別是有機碳濃度），是確定過 H₂O₂溶液在工藝中的適用性以及 H₂O₂溶液對工藝和產品的影響的關鍵。 

       H₂O₂ 溶液中的可溶性有機雜質會對半導體工藝和半導體產品造成影響。由于基體產生化學反應，因此分析 H₂O₂ 溶液中的有機物含量極為困難。此外，H₂O₂ 溶液中的有機化合物很穩定，即使在高反應條件下也難以被完全氧化。要想對 H₂O₂溶液進行準確而穩健的總有機碳分析， 就需要一種能夠有效氧化穩定的有機化合物的儀器和方法。

       解決方案 

       TOC 分析被廣泛用來評估在半導體工藝中使用的高純度化學品的質量。但分析儀器必須對易反應的基體具有化 學耐受性，并在低 pH 值下能夠有效氧化有機碳，以獲 得有效結果。 Sievers InnovOx ES 實驗室型 TOC 分析儀采用超臨界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技術， 能夠有效氧化基體中的難以分析的不穩定有機化合物， 從而測量出TOC的ppm和ppb濃度。我們已經用磷酸、鹽酸、硝酸、硫酸等酸劑成功完成了 TOC 定量測量。

       技術  

       Sievers InnovOx TOC 分析儀采用超臨界水氧化技術， 將有機碳分子氧化為 CO₂，然后用非色散紅外（NDIR， Non-Dispersive Infrared）檢測技術進行極ng確定量。 在超臨界水氧化過程中，樣品被加熱、加壓，直到水的臨界點以上。在此條件下（375?C 和 220 巴），水成為超臨界流體，水中的有機物高度可溶，而無機鹽不可溶。 此條件提高了氧化效率，從而能夠測量出反應性基體或復雜基體中的 TOC。

       過氧化氫 (H₂O₂)  

       我們用 30％H₂O₂ 溶液中的加標咖啡 因的濃度來評估 Sievers InnovOx ES 實驗室型分析儀分析 H₂O₂溶液中 TOC 的能力。我們分析了加標樣品，并將實際 TOC 結果與預期值進行比較，從而證明了此評估方法的可行性。 

       我們在兩個范圍（0 - 5000 ppm 和 0 - 20000 ppm）內 進行分析，證明了分析儀在寬廣的 TOC 范圍內具有適用性 。 我們還確定了酸劑（ HCl ） 和氧化劑（(NH₄)₂S₂O₈）的**設置，以得到Z準確和Z極ng確的測量結果。

       表 1 中的分析數據包括加標濃度、從加標的 30％H₂O₂ 樣品中測得的 TOC、TOC 百分比回收率。用實測 TOC 值除以加標值來計算回收的 TOC 值。 

       分析數據顯示，分析儀能夠對不同濃度的 H₂O₂ 溶液進行 TOC 定量測量。為了減少在氧化環境中損失咖啡 因，我們在加標后 3 小時內完成分析。

表 1：對 30％ H₂O₂（0 - 5000 ppm 范圍）進行 TOC 分析

      第二項測試評估了在一系列氧化劑設置下的 TOC 回收率的優化情況。向 30％H₂O₂溶液中加入 500 ppm 咖啡 因， 然后在 0 - 20000 ppm 范圍內進行分析。測量數據如表 2 所示。用實測 TOC 值除以加標值來計算回收的 TOC 值。

表 2：對 30％ H₂O₂（0 - 20000 ppm 范圍）進行 TOC 分析

       在各種氧化劑設置下，500 ppm TOC 的回收率都非常好。相對標準偏差（RSD）表明，分析范圍的測量極ng確度符合標準。用 5％到 10％范圍的氧化劑設置，得出了**結果。

       結論 

       Sievers InnovOx ES 實驗室型分析儀能夠準確地、極ng確 地測量 30％的濃縮 H₂O₂溶液中的各種 TOC 濃度。測量的極ng確度和準確度很高，咖啡 因回收率可達 500 ppm。 在整個測量過程中，分析儀器表現出極 佳的穩定性，并 且耐受 H₂O₂基體，在規定的維護周期內沒有發生降解。

       建議 

       表 3 是建議的 H₂O₂分析參數。使用對各個 TOC 濃度范圍 建議的參數組，就能得到Z準確和Z極ng確的測量數據。