1 前言

《HJ491-2009 土壤 總鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法》增加了微波消解的前處理方法，簡(jiǎn)化了土壤的前處理步驟，通過微波消解方法可快速檢測(cè)農(nóng)用地中的總鉻含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

TANK PLUS 微波消解儀，TK-20 趕酸器，原子吸收光度計(jì)，鉻空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），鉻標(biāo)液，標(biāo)準(zhǔn)土樣 GSS-5

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將采集的土壤樣品（一般不少于 500 g）混勻后用四分法縮分至約 100 g。縮分后的土經(jīng)風(fēng)干（自然風(fēng)干或冷凍干燥）后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒研壓，通過2 mm 尼龍篩（除去 2 mm 以上的砂礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過 2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過 100 目（孔徑 0.149 mm）尼龍篩，混勻后備用。

3.2 取樣

稱取 3 組樣品質(zhì)量為 0.2g（精確至 0.1mg），標(biāo)準(zhǔn)土樣 3 組質(zhì)量為 0.2g（精確至 0.1mg）

3.3 消解

分別加入 6mL 濃硝酸、2mL 濃鹽酸和 2mL 的氫氟酸，同時(shí)做試劑空白，室溫靜置一段時(shí)間，待其反應(yīng)完全后，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

ZG壓力 3MPa 以內(nèi)。

3.4 趕酸定容

消解完成，冷卻后取出消解罐，加入 2mL 高氯酸，180℃趕至開始冒白煙，再加入 3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉(zhuǎn)移，樣品定容至 50mL，標(biāo)土定容至 100mL，溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測(cè)前，使用濾紙對(duì)待測(cè)液進(jìn)行過濾。

3.5 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液

分別精密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 5 個(gè) 100mL容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1%硝酸溶液稀釋至刻度，得到每 1mL 溶液含鉻分別為 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長(zhǎng) 357.9nm，光譜帶寬 0.2nm，濾波系數(shù) 0.3，燈電流 4mA，計(jì)算方式為連續(xù)法。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

該土壤樣品中鉻含量為 139.5ppm，測(cè)量結(jié)果的 RSD=2.02%，重復(fù)性較好。標(biāo)準(zhǔn)品回收率為 96.8%，證明此用此方法處理土壤樣品，元素?fù)p失較少。

參考文獻(xiàn)

[1] HJ491-2009 土壤 總鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法