本文由 賽默飛色譜質譜及痕量元素分析 整理匯編

2024-09-15 18:08 192閱讀次數

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  （一）濕式消解法1.硝酸消解法（對于較清的水溶液樣品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含難氧化有機物的樣品）3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量過氧化氫）4.硫酸-磷酸消解法（有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾）5.硫酸-高錳酸鉀消解法（常用于測定汞的水溶液樣品）6.硝酸-過氧化氫消解法：有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。（二）干灰化法（高溫分解法）1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學試劑，并可處理較大稱量的樣品，故有利于提高測定微量元素的準確度；2.灰化溫度一般為450～550℃，不宜處理測定易揮發組分的樣品，灰化所用時間也較長；3.根據樣品種類和待測組分的性質不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質的坩堝。原則是坩堝不與樣品發生反應并在處理溫度下穩定；4.通常灰化生物樣品不加其他試劑，但為促進分解，YZ某些元素揮發損失，常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后，經稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定；提取與富集（一）提取方法1.振蕩提取法（蔬菜、水果、糧食）2.組織搗碎提取（從動植物組織中提取有機污染物）3.索氏提取（常用于提取生物及土壤樣品中的農藥、石油類、苯肼芘等有機污染物質）（二）揮發和蒸發濃縮揮發分離法是利用某些組分揮發度大或將欲測組分轉變成易揮發物質，然后用惰性氣體帶出而達到分離的目的。蒸發濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣，使水分緩慢蒸發，達到縮小水樣體積，濃縮欲測組分的目的。（三）蒸餾法利用水樣各組分具有不同的沸點而使其彼此分離；測定水樣中的揮發酚、氰化物、氟化物時均需先在酸性介質中進行預蒸餾分離；蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。（四）離子交換法利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應進行分離。離子交換劑可分為無機離子交換劑和有機離子交換劑（離子交換樹脂）；溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，異電核膠態物質相互作用及包藏等。（五）共沉淀法1.利用吸附作用的共沉淀分離：常用載有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分離；3.用有機共沉淀劑進行共沉淀分離；請下載資料或是電話北京華科易通分析儀器有限公司索取。[詳細]

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• 樣品前處理方法-樣品濃縮(氮吹儀)

  2. 樣品前處理過程 2.1預處理 對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。 固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。 液體、漿體——攪拌混合均勻 互不相容的液體——先分離再取樣 特殊樣品——根據實驗要求特殊處理 2.2提取 浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中 萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同，從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。 2.3凈化 去除雜質的過程稱為凈化。 萃取法——適用于液體樣品，少量多次 化學法——通過使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性，使其與原體系分離。 層析法——利用混合物中各組分的理化性質（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區域，借此將各組分分離。 2.4濃縮 樣品經過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下： 常壓濃縮——適用于揮發性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由[詳細]

  2017-10-20 17:23

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