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• 樣品前處理方法-氮吹濃縮

  樣品前處理方法-氮吹濃縮[詳細]

  2024-09-22 22:38

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• 樣品前處理常見方法

  （一）濕式消解法1.硝酸消解法（對于較清的水溶液樣品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含難氧化有機物的樣品）3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量過氧化氫）4.硫酸-磷酸消解法（有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾）5.硫酸-高錳酸鉀消解法（常用于測定汞的水溶液樣品）6.硝酸-過氧化氫消解法：有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。（二）干灰化法（高溫分解法）1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學試劑，并可處理較大稱量的樣品，故有利于提高測定微量元素的準確度；2.灰化溫度一般為450～550℃，不宜處理測定易揮發組分的樣品，灰化所用時間也較長；3.根據樣品種類和待測組分的性質不同，選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質的坩堝。原則是坩堝不與樣品發生反應并在處理溫度下穩定；4.通常灰化生物樣品不加其他試劑，但為促進分解，YZ某些元素揮發損失，常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后，經稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定；提取與富集（一）提取方法1.振蕩提取法（蔬菜、水果、糧食）2.組織搗碎提取（從動植物組織中提取有機污染物）3.索氏提取（常用于提取生物及土壤樣品中的農藥、石油類、苯肼芘等有機污染物質）（二）揮發和蒸發濃縮揮發分離法是利用某些組分揮發度大或將欲測組分轉變成易揮發物質，然后用惰性氣體帶出而達到分離的目的。蒸發濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣，使水分緩慢蒸發，達到縮小水樣體積，濃縮欲測組分的目的。（三）蒸餾法利用水樣各組分具有不同的沸點而使其彼此分離；測定水樣中的揮發酚、氰化物、氟化物時均需先在酸性介質中進行預蒸餾分離；蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。（四）離子交換法利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應進行分離。離子交換劑可分為無機離子交換劑和有機離子交換劑（離子交換樹脂）；溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，異電核膠態物質相互作用及包藏等。（五）共沉淀法1.利用吸附作用的共沉淀分離：常用載有Fe（OH）3、Al(OH)3、Mn（OH）2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分離；3.用有機共沉淀劑進行共沉淀分離；請下載資料或是電話北京華科易通分析儀器有限公司索取。[詳細]

  2024-10-02 20:36

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• 樣品前處理方法-樣品濃縮(氮吹儀)

  2. 樣品前處理過程 2.1預處理 對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。 固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。 液體、漿體——攪拌混合均勻 互不相容的液體——先分離再取樣 特殊樣品——根據實驗要求特殊處理 2.2提取 浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中 萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同，從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。 2.3凈化 去除雜質的過程稱為凈化。 萃取法——適用于液體樣品，少量多次 化學法——通過使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性，使其與原體系分離。 層析法——利用混合物中各組分的理化性質（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區域，借此將各組分分離。 2.4濃縮 樣品經過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下： 常壓濃縮——適用于揮發性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由[詳細]

  2017-10-20 17:23

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• 玩具中檢測重金屬各樣品前處理方法

  ROHS檢測儀器，金屬元素檢測儀器，鹵素檢測儀器，鄰苯二甲酸鹽檢測儀器，鉛含量檢測儀器，電鍍鍍層檢測儀器EN71各種樣品前處理方法1、測試部分的選擇供測試的實驗室試樣必須是銷售狀態或供銷售狀態的玩具.測試部分必須從一個單獨的玩具試樣上的可觸及部分上取下，也就是說,玩具上同一種材料可以結合起來作為單獨的一個測試部分，但不能再使用其他的玩具樣品.測試部分不允許含一種以上材料或一種以上顏色，除非采用物理分離方法不能形成分離的樣品,這種樣品如點染色，印花紡織物或因重量有限。（注:本要求不排除可以從能代表上述規定有關材料的材料及其附著的襯底材料上取下的測試部分）對材料不足10mg測試部分不進行測試。2、油漆,清漆,硝基漆,油墨,聚合物涂層和類似的涂層采用機械方法在室溫下從試樣上獲取涂層，粉碎樣品時不應超過環境溫度。從通過孔徑為0.5mm的金屬篩的材料中獲取0.2g的測試部分。如果粉碎后的同一種涂層僅能得到10mg到100mg,必須區別于0.2g樣品進行測試，有關元素的含量必須按使用的測試部分為100mg時計算，并將測試部分的質量在報告中列明。在因為其性質的原因涂層不能被粉碎時（如彈性/塑性油漆），從試樣中移取測試部分而不將涂層粉碎。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質量10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合。搖動1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時攪拌混合物，持續一個小時，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離）在加速度達到5000g（g=9.80665m/s）時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過10分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日，必須加入鹽酸加以穩定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。3、聚合材料和類似材料,包括用或不用紡織物增強的層壓材料,但不包括其它紡織物從聚合材料或類似材料上取下0.2g的測試部分，注意防止材料受熱,具體方法如下:從材料截面厚度Z小處剪下測試部分,以使試樣的表面積與試樣質量的比例盡可能大些，每個試樣的所有尺寸在不受壓狀態下必須小于6mm。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合。如果測試部分的質量在10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合。搖動1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時攪拌混合物，持續一個小時，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離）在加速度達到5000g（g=9.80665m/s）時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過10分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。4、紡織物從材料上剪下測試部分，每個試樣的所有尺寸在不受壓狀態下必須小于6mm。使用尺寸合適的容器（25ml錐形瓶），將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質量在10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合。搖動1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時攪拌混合物，持續一個小時，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離）在加速度達5000g（g=9.80665m/s）時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過10分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日，必須加入鹽酸加以穩定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L.5、紙和紙板盡可能將紙和紙板剪的Z小，稱取0.2g，先加入5ml蒸溜水將試樣浸漬，形成均勻混合物，再加入5ml溫度為（37±2）℃的0.14mol/L的鹽酸，檢查酸度（PH為1-1.5之間）。在恒溫震蕩水槽中，避光攪拌一個小時，然后再放置一個小時，接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據需要（如果過濾后還有混濁物存在則需要進行離心分離）在加速度達到5000g（g=9.80665m/s）時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過10分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩定,使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。6、金屬、玻璃、陶瓷材料先對玩具及玩具部件進行小零件測試，如果玩具或玩具部件完全能容入小零件測試器并含有可觸及的金屬/玻璃/陶瓷材料，如果附有涂層，應先移取玩具或玩具部件上的涂層，然后將玩具或玩具部件放入50ml的玻璃容器：高60mm,直徑40mm。加入足量溫度為37±2℃的C=0.07mol/L的鹽酸溶液，以使溶液能正好完全浸漬玩具或玩具部件，將容器蓋上，使內容物避光并在37±2℃下放置兩個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，用濾膜過濾器過濾。7、可供留下痕跡的材料如果材料中在正常情況下凝固并且含有油脂,油類,蠟或類似材料，必須使測試部分在正常情況下凝固，然后將凝固的材料包在硬質濾紙中，必須使用正庚烷溶劑通過溶解萃取將上述成分清除,使用的分析方法必須確保上述成分的清除是定量。1）不含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣就移取0.2g，將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合。如果測試部分的質量在10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合。搖動1分鐘，然后檢查混合液的酸度。如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物,一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間，使混合物避光,在溫度為（37±2）℃時攪拌混合物,持續一個小時，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要在加速度達到5000g（g=9.80665m/s）時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過10分鐘,同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料,使用鹽酸C=6mol/L將PH值調整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大，使用2mol/L的鹽酸.如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日，必須加入鹽酸加以穩定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。2）含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣，將測試試樣留在硬質濾紙上，用相當于測試試樣質量25倍溫度為37±2℃的水將測試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉移到合適的容器中。在混合物中加入相當于原始測試試樣質量25倍、溫度為37±2℃的C=0.14mol/L的鹽酸溶液。搖動一分鐘，檢查混合液的酸度，如果PH大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入2mol/L的鹽酸直至PH在1-1.5之間，避光，在溫度為37±2℃的下攪拌一個小時，然后在37±2℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾，然后根據需要在加速度達到5000g（g=9.80665m/s）時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過10分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料，使用鹽酸C=6mol/L將PH值調整到1-1.5之間以避免稀釋過度，如果堿性材料不大,使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。8、柔韌造型材料（包括造型粘土）和凝膠材料中如果含有油脂，油類,蠟或類似材料，必須將測試部分包在硬質濾紙中，必須使用正庚烷溶劑通過溶解萃取將上述成分清除，使用的分析方法必須確保上述成分的清除是定量的。1）不含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣就移取0.2g，將10ml溫度為（37±2）℃的鹽酸溶液C=0.07mol/L與測試部分混合.如果測試部分的質量在10mg與100mg之間，用上述溶液5.0ml在溫度為（37±2）℃下與測試部分混合.搖動1分鐘,然后檢查混合液的酸度.如果PH值大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入鹽酸C=2.0mol/L的水溶液直到PH達到1.0至1.5之間，使混合物避光，在溫度為（37±2）℃時攪拌混合物，持續一個小時，然后使混合物在（37±2）℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來，先使用濾膜過濾器過濾，然后根據需要在加速度達到5000g（g=9.80665m/s）時離心分離。分離必須在上述放置時間結束后盡快進行，離心分離不能超過10分鐘，同時運用了離心分離必須在報告中注明。如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料，使用鹽酸C=6mol/L將PH值調整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大，使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩定,使保存的溶液濃度約C=1mol/L。2）含油脂，油類，蠟或類似材料的試樣，將測試試樣留在硬質濾紙上，用相當于測試試樣質量25倍溫度為37±2℃的水將測試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉移到合適的容器中。在混合物中加入相當于原始測試試樣質量25倍、溫度為37±2℃的C=0.14mol/L的鹽酸溶液。搖動一分鐘，檢查混合液的酸度，如果PH大于1.5，一邊搖動混合物，一邊逐滴加入2mol/L的鹽酸直至PH在1-1.5之間，避光，在溫度為37±2℃的下攪拌一個小時，然后在37±2℃下放置一個小時。接著立刻將混合物中的固體物有效的分離出來,先使用濾膜過濾器過濾,然后根據需要在加速度達到5000g（g=9.80665m/s）時離心分離.分離必須在上述放置時間結束后盡快進行,離心分離不能超過10分鐘,同時運用了離心分離必須在報告中注明.如果測試含大量基本為碳酸鈣的堿性材料,使用鹽酸C=6mol/L將PH值調整到1-1.5之間以避免稀釋過度,如果堿性材料不大,使用2mol/L的鹽酸。如果配好的溶液在分析前保存時間要超過一個工作日,必須加入鹽酸加以穩定，使保存的溶液濃度約為C=1mol/L。[詳細]

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