應用簡介

在與制藥相關的工業生產和學術研究中，XRD是分析其成分和配方的標準技術。因為不斷需要新型藥物來更好地滿足社會需求，所以對X射線衍射儀的需求也在不斷增長以支持相關的研究。

在藥物的研發和生產控制過程中，其活性成分（APIs）或者其他化合物都需要經過嚴格的篩選，例如鹽、共結晶和多晶轉變等。XRD具有較高的靈敏度和區分不同晶體結構的能力，可以輕松地完成這些應用。XRD也可以用于動態研究，跟蹤化合物在不同溶劑和非環境條件下的結晶行為，甚至可以通過粉末衍射數據確定新化合物的晶體結構。此外，XRD還可以對合成過程中的雜質進行追蹤，以改進合成工藝。

儀器介紹

Thermo Scientific? ARL? EQUINOX 系列X射線衍射儀，涵蓋了一組從簡單易用、可用于常規分析及質量控制的臺式設備，到更先進的落地式、高性能的研究級衍射系統。

本實驗使用了賽默飛ARL EQUINOX 100型臺式XRD，該系統采用了國際上Z先進的微聚焦ZL技術（Smart Optic?ZL）。可以選裝50 W Cu或15 W Co X-射線源，不需要外部水冷裝置。在220 V電源下即插即用，能夠很方便的在不同實驗室間進行移動，還可以應用于現場。

ARL EQUINOX 100同時擁有獨特的超大面積實時探測器，可以實時同步獲得所有的衍射峰，相比其他衍射儀具有更快的數據采集速度。因此，它非常適用于透射模式測試（參見圖1）。

圖1：ARL EQUINOX 100衍射系統

實驗部分

測試對象是來自四個不同供應商的布洛芬樣品，樣品經研磨后裝入旋轉透射樣品杯進行測試。實驗使用Cu-Kα譜線（1.541874 ?）作為光源，每個樣品在旋轉條件下進行測試，測試時間為10分鐘。Z后使用MATCH!軟件對數據進行處理。該軟件配備了COD數據庫，可用于物相分析。

圖2：ARL EQUINOX 100透射測量模式

結果與討論

不同供應商（包括ZL藥和非ZL藥）的布洛芬藥品（各200 mg），通常其中的各種非活性成分也存在一定差異。這些非活性成分包括纖維素、色素、成型劑等。XRD能夠很清晰的區分出這些混合物中的結晶相。下面展示的譜圖來自4個不同供應商，它們具有不同的配方（峰位置用豎線表示）。通過觀察，不同產品的衍射圖譜表現出明顯的差異（參見圖3）。

圖3：四個供應商的布洛芬藥物衍射疊加對比圖 (4-50°2θ)

我們研究了其中的一種非ZL藥，發現其中**的結晶相是布洛芬（參見圖4）。

圖4：某非ZL藥的衍射圖 (4-50°2θ)

將該非ZL藥與另一個供應商（Brand Product 1）的藥作對比，后者中檢測到了微量的滑石（綠色，用作潤滑劑）（參見圖5）。

圖5：Brand Product 1的衍射圖 (4-50°2θ)

除以上兩個例子外，還對另兩個供應商（Brand Product 2和Brand Product 3）的藥品進行了測試，對比發現除了滑石外，它們還含有其他的添加劑，用來滿足不同的需求（參見圖6）。與Brand Product 3相比，Brand Product 2含有檸檬酸鈉（紫色），但不含碳酸鈣（灰色），請見譜圖中箭頭指示的差異。檸檬酸鈉和碳酸鈣在藥物中通常作為緩沖劑，可以減少布洛芬對胃的傷害。此外，兩種藥物中都含有蔗糖（藍色），這會讓藥物具有更宜人的口感。

圖6：Brand Product 2和Brand Product3的衍射對比圖 (4-50°2θ)

應用小結

實驗顯示ARL EQUINOX 100透射模式下測量藥物的分辨率十分優異，能夠清楚地分辨不同藥物中的結晶相。只需十幾分鐘即可輕松破解藥物配方。此外，對于制藥研究的各個領域，以及生產中從藥物預研到Z終產品QA/QC檢測的全過程，ARL EQUINOX系列XRD都是非常方便實用的工具。

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