賽默飛XRD在薄膜、原位、小角衍射（SAXD）方向的應用

來源：賽默飛化學分析儀器分類：應用方案

2020-03-28 14:44:10 3681閱讀次數

掃碼分享

近期，賽家直播網絡講座的開展如火如荼，大家是不是已經沉浸其中無法自拔呢？我們的XRD篇答疑匯總和回放分享又如約而至了！直播有，回放也有！

3月20日，由賽默飛世爾科技應用工程師--居威材，主講的“賽默飛XRD在薄膜、原位、小角衍射（SAXD）方向的應用”網絡講座，在眾多聽者的積極參與下，wan美落幕。

本次直播匯聚了來自全國眾多高校的相關人員，期間大家積極提問，課后也給予了充分的肯定與鼓勵，后續我們也將持續推出更多的優質ZT講座，歡迎大家持續關注！

此次，我們同樣收集了各位聽眾在講座期間提出的相關問題，整理成了以下內容，并在文末提供了完整回放視頻獲取方式，供大家反復學習。

Q：小角衍射的誤差還能改善嗎？

MCM-41樣品在低角度顯示有多個衍射峰，我們僅挑選了其中衍射信號Z強的衍射峰（d=4.119 nm）來粗估該樣品的孔徑。這與電鏡顯示的3.7 nm確實存在一定的差異，但我認為該差異是合理的。這是因為圖中存在多個衍射峰就說明樣品的孔徑是不均一的。如果想進一步的得到較為準確的平均孔徑值，可以使用分峰程序得到每個衍射峰的積分面積，并計算各自占整體積分面積的百分比，拿各衍射峰的孔徑值乘上對應的積分面積百分比并相加，進而可以得到平均的孔徑。如果從硬件層面來考慮提高分析的精度，我認為選擇EQUINOX 3500平臺（是目前使用的EQUINOX 3000的升級版），并輔以多層鏡，旋轉樣品臺。將會獲得更好的分辨率、更低的X射線離軸性、更小的擇優取向，以及更低的起始角度，這些都有助于提高分析精度。

Q：小角衍射和小角散射的區別？

小角衍射(SAXD)顧名思義就是特指小角度范圍的衍射測量，它和廣角衍射的原理相同，都是利用X射線和晶體相互作用后產生衍射現象，并獲得物質內部原子在空間分布狀況的技術。主要用于晶體的結構分析。

而小角散射的原理是當X射線照射到試樣上時，如果試樣內部存在納米尺度的電子密度不均勻區，則會在入射光束周圍的小角度范圍內（一般2θ<6°）出現散射X射線，這種現象稱為X射線小角散射或小角X射線散射（Small Angle X-ray Scattering），簡寫為SAXS 。其物理實質反映的是散射體和周圍介質的電子云密度的差異。主要用于研究亞微米級固態或液態結構，例如膠體分散體系、生物大分子、聚合物溶液等。

Q：原位Z高加到多少度？低溫多少度?

原位附件分為很多種，例如控溫、控濕、高壓、反應池等。對于高溫研究，HTK2000N附件可以實現25°C至2300°C的控溫。而對于低溫研究，TTK600附件可以實現-190°C至600°C范圍控溫。

Q賽默飛XRD能否做變溫測試？

原位電場呢，可以做嗎？

賽默飛的XRD非常適用于變溫測試，我在講座中也有對應的案例展示。原位電場測試如果是指材料在電場的作用下使用XRD觀察其相變情況（例如觀察鐵電材料在電場作用下的結構變化）。那么需要說明的是由于該應用的特殊性和專業性，我們目前暫時還沒有非常匹配的解決方案，但是我們有類似的比較成熟的解決方案——鋰電池充放電測試樣品臺。如果老師感興趣可以和我們取得聯系，共同探討應用細節。

Q：賽默飛XRD儀器特點和優勢？

賽默飛世爾科技提供一系列X射線衍射系統，從精巧易用的臺式到功能全面的立式，產品的特點和優勢概括如下：目前所有的產品型號均配備超大面積實時探測器，可以實現對材料的快速實時測量，非常適用于原位研究。均采用非對稱光學設計，無馬達驅動，儀器無磨損、重復性好，堅固耐用。無論臺式還是立式XRD均具備多功能，每種型號也都具備獨特的技術優勢，歡迎感興趣的老師與我們聯系，共同探討技術細節。